一、概述
該測汞方法是采用冷原子吸收微分測汞儀，測量奶粉中含汞量的一種測量方法。方法中重點(diǎn)介紹了所用玻璃器具的檢驗(yàn)、所用化學(xué)試劑的檢驗(yàn)、樣品的消解、汞標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制、樣品的稀釋、樣品的測量及數(shù)據(jù)處理。
二、所用玻璃器具的檢驗(yàn)
2.1 所用玻璃器具: 錐形瓶（150mL）、玻璃珠、冷凝管、玻璃棉、燒杯、容量瓶（1000mL、100mL） ；
2.2 電爐（800W） ；
2.3 檢驗(yàn)液的配制
取1000mL容量瓶，先加入約1/2去離子水，在分別加入1mL飽和高錳酸鉀和1mL硝酸，用去離子水稀釋到刻度。搖勻。稱作檢驗(yàn)液。用測汞儀微分測量檔檢驗(yàn)。取10mL檢驗(yàn)液，置入反泡瓶中，在反泡瓶管芯中央加入0.5mL20%氯化亞錫。接通進(jìn)氣管測量的電壓值應(yīng)小于0.4V。否則，認(rèn)真清洗容量瓶，及所用器具?；蛑匦逻x擇氯化亞錫生產(chǎn)廠家。無論如何，直到合格為止。
2.4 用合格的檢驗(yàn)液沖刷所用的玻璃器具（包括：冷凝管、錐形瓶、玻璃珠、玻璃棉、容量瓶）。用測汞儀微分測量檔檢驗(yàn)。取10mL檢驗(yàn)液，置入反泡瓶中，在反泡瓶管芯中央加入0.5mL20%氯化亞錫。接通進(jìn)氣管測量的電壓值應(yīng)小于0.4V。否則，認(rèn)真清洗，或更換該器具。直到合格為止。
三、所用化學(xué)試劑的檢驗(yàn)
3.1 所用化學(xué)試劑硝酸硝酸的檢驗(yàn)：取10mL去離子水和0.2mL 硝酸，置入反泡瓶中，在反泡瓶管芯中央加入0.5mL20%氯化亞錫。接通進(jìn)氣管測量的電壓值應(yīng)小于0.4V。否則，重新選擇其他廠家生產(chǎn)的硝酸。
3.2所用化學(xué)試劑硫酸硫酸的檢驗(yàn)：取10mL去離子水和0.2mL 硫酸，置入反泡瓶中，在反泡瓶管芯中央加入0.5mL20%氯化亞錫。接通進(jìn)氣管測量的電壓值應(yīng)小于0.4V。否則，重新選擇其他廠家生產(chǎn)的硫酸。
四、奶粉的消解（回流消解法）
稱取10.00g奶粉，置于錐形瓶中，加幾粒玻璃珠，加45mL硝酸和10mL硫酸，搖動。安裝冷凝管，小火加熱，待開始發(fā)泡停止加熱，發(fā)泡停止后，加熱回流2h。如加熱過程中溶液變棕色，再加5mL硝酸，繼續(xù)回流2h,放冷后從冷凝管上端小心加20mL水，繼續(xù)加熱回流10min，放冷，用適量水沖洗冷凝管，洗液并入消化液中，將消化液經(jīng)玻璃棉過濾于100mL容量瓶內(nèi)，用少量水洗錐形瓶、濾器、洗液并入容量瓶內(nèi)，加水至刻度，混勻。按同一方法做試劑空白試驗(yàn)。參見：GB/T 5009.17-2003。
五、測量方法
分別取樣品消化液和空白消化液各5mL，稀釋到各個100mL容量瓶中，搖勻。將測汞儀選擇在低濃度測量檔。
5.1 汞標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
取1000μg/mL*汞標(biāo)準(zhǔn)溶液10.0mL，置入1000mL容量瓶中，加入5mL硝酸，用去離子水稀釋到刻度，搖勻。濃度是10.0mg/L汞標(biāo)準(zhǔn)溶液。再取10.0mg/L汞標(biāo)準(zhǔn)溶液10.0mL置入另一1000mL容量瓶中，加入5mL硝酸，用去離子水稀釋到刻度，搖勻。濃度是100μg/L汞標(biāo)準(zhǔn)溶液。
5.2 標(biāo)準(zhǔn)系列的配制
取6只100mL容量瓶，分別加入0.5mL硝酸，再分別取100μg/L汞標(biāo)準(zhǔn)溶液（0、0.4、0.8、1.6、3.2、6.4）mL，加入到各個100mL容量瓶中，去離子水稀釋到刻度，搖勻。濃度分別是（0、0.4、0.8、1.6、3.2、6.4）μg/L。
5.3 測量
首先測量標(biāo)準(zhǔn)系列，要求相關(guān)系數(shù)r>0.999。然后，測量空白消化液，再測量樣品消化液。測量值=樣品消化液的濃度值-空白消化液的濃度值。
5.4 數(shù)據(jù)處理
奶粉中的含汞量(μg/Kg)=測量值(μg/L)*稀釋倍數(shù)*消化液體積(mL)/取樣量(g)
假若：測量值是1μg/L，奶粉中的含汞量=1*20*100/10=200μg/Kg
六、注意事項(xiàng)
在樣品消解中。一定要注意所用試劑中的含汞量。在測量中，測量標(biāo)準(zhǔn)系列的取樣量及測量樣品的取樣量一定要一致。在配制汞標(biāo)準(zhǔn)系列工作中，要特別注意汞標(biāo)準(zhǔn)溶液對所用的玻璃器具和化學(xué)試劑的污染。
在線咨詢
電話咨詢
